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鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司

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視頻作者:鋼研納克江蘇檢測(cè)技術(shù)研究院有限公司

微波消解一國(guó)產(chǎn)ICP-MS測(cè)定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測(cè)定的精密度在5.0%~8.9%,方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg,方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評(píng)價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性,ICPMS質(zhì)譜儀廠家,回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí),3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線(xiàn)性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品,是不可以讓小孩隨意碰觸,是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì),其中重金屬超標(biāo)是比較常見(jiàn)的現(xiàn)象。在重金屬中,、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生,對(duì)人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前,市 面上可見(jiàn)多種品牌的電池標(biāo)榜無(wú)、低毒,那是否真如產(chǎn)品廣告所說(shuō)的了。本課題,就這個(gè)問(wèn)題展開(kāi)調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝,用刀具、鉗子等干凈的工具切開(kāi)干電池,取出糊狀電解液,石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料,將材料切碎混勻,放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制:將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ?

mL-1)稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液(瞄/L)

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制:將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0mg ? mL-1)稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液,標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱(chēng)取0.25 g的樣品到消解罐中,緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸,靜置2分鐘后,置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測(cè)定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測(cè)定、鎘、鉛的含量。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前,國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對(duì)象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見(jiàn)報(bào)道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高?,F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí),須另加入鑭鹽,即便如此,對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較

實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣[9]的研究已有報(bào)道,但熔融法引入了大量鹽類(lèi),不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。

質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問(wèn)題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒(méi)有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上,地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過(guò)測(cè)量88Sr+離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr+的離子流強(qiáng)度,然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr+的離子流強(qiáng)度減去,即得87Rb+凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb+87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司是國(guó)內(nèi)早使用和開(kāi)發(fā)ICP光譜儀和ICP-MS的科研單位之一,依托國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心,培育了一批ICP光譜儀和ICP-MS應(yīng)用和儀器。ICP光譜儀產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)GB/T 36244-2018和ICP-MS儀器計(jì)量檢定規(guī)程GB/T 34826-2017的起草單位。國(guó)家重大科學(xué)儀器專(zhuān)項(xiàng)《ICP痕量分析儀器的研制》牽頭單位,中國(guó)ICP系列分析儀器的發(fā)展。擁有30多年ICP方法開(kāi)發(fā)經(jīng)驗(yàn),懂ICP應(yīng)用的國(guó)產(chǎn)ICP&ICP-MS制造商。免費(fèi)培訓(xùn),解決客戶(hù)應(yīng)用方法的難題,讓您ICP光譜儀和ICP-MS用的更好!,上市公司,品質(zhì)之選!歡迎來(lái)電洽談.

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