ICP-MS分析流程的建立
對于一種新基體的樣品來說,常規(guī)的分析路徑如下:
1. ?酸化或溶解樣品
樣品一般需要行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. ?選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來選擇分析物和同位素。
3. ?行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以行半定量掃描,可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. ? 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. ?選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. ?能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. ?進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過程中插入另一來源的標(biāo)樣(2nd ?Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。
ICP-MS 質(zhì)譜儀是一種常用的元素分析和同位素分析儀器,它可以同時(shí)分析多種元素,并提供元素的同位素組成信息。下面是使用 ICP-MS 質(zhì)譜儀進(jìn)行元素分析和同位素分析的一般步驟:
樣品前處理:將樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)那疤幚?,以便將待測元素從基體中分離出來,并將其轉(zhuǎn)化為易于電離的形式。常用的前處理方法包括濕法消解、干法灰化、微波消解等。
進(jìn)樣:將前處理后的樣品引入 ICP-MS 質(zhì)譜儀中。常用的進(jìn)樣方法包括液體進(jìn)樣、氣體進(jìn)樣和固體進(jìn)樣等。
電離和傳輸:在 ICP-MS 質(zhì)譜儀中,樣品被電離成離子,并通過質(zhì)譜儀的離子傳輸系統(tǒng)傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器中。
質(zhì)量分析:在質(zhì)量分析器中,國產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家,離子被分離成不同的質(zhì)量數(shù),國產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀價(jià)格,并通過檢測器檢測到。常用的質(zhì)量分析器包括四極桿、飛行時(shí)間質(zhì)譜儀等。
數(shù)據(jù)處理和分析:ICP-MS 質(zhì)譜儀產(chǎn)生的數(shù)據(jù)需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理和分析,以獲得待測元素的濃度和同位素組成信息。常用的數(shù)據(jù)處理和分析軟件包括 Masslynx、ICP-MS Data Analysis、ICP-OES Data Analysis 等。
需要注意的是,ICP-MS 質(zhì)譜儀的使用需要經(jīng)過培訓(xùn)和授權(quán),并且需要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全注意事項(xiàng)。
在20世紀(jì)80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點(diǎn)的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進(jìn)樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計(jì),甚至整個(gè)儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,國產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測量數(shù)百個(gè)樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,國產(chǎn)ICP-MS質(zhì)譜儀廠家,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價(jià)值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實(shí)現(xiàn)ICP源與GD源的自動(dòng)轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強(qiáng)大,整個(gè)儀器的自動(dòng)化程度會(huì)不斷提高。以飛行時(shí)間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實(shí)現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進(jìn)中,進(jìn)樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進(jìn)樣裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進(jìn)行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點(diǎn)。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動(dòng)化的樣品預(yù)處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機(jī)檢測成為可能,這對核工業(yè)中中、強(qiáng)性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。
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