納克高頻紅外碳硫儀測定仲鎢酸銨(APT)中微量硫樣品前處理
APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程,當使用高頻紅外法測定 APT 中的硫時,要確保熱分解將水和銨完全除掉,保證硫測定的準確性。因此溫度應該大于482.3℃,實驗溫度可選為500℃。為了確定實驗時間,將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時,發(fā)現(xiàn)1小時后樣品質(zhì)量不再變化,質(zhì)量約損失11%,因此實驗選擇500℃灼燒1小時為樣品前處理條件。
鋼研納克CS-3000G儀器軟件功能
軟件系統(tǒng)
·可根據(jù)樣品特點選擇、設置分析參數(shù)。
·實用的節(jié)氣功能。
·豐富的數(shù)據(jù)統(tǒng)計功能。
·可對不同釋放曲線進行對比分析。
·對不同種類樣品可以分別建立相應的校準方法及參數(shù),并存儲到數(shù)據(jù)庫,分析方法數(shù)量不受限制。
·自診斷功能 : 可分步對儀器的各個控制環(huán)節(jié)進行檢查,并且可以檢驗儀器的密封性。
·用戶管理功能,用戶分級管理,針對不同級別的用戶設置不同的權(quán)限。
·日志記錄功能,記錄主要的日常事務,便于錯誤跟蹤和日常管理。
·中英文應用軟件,可提供英文報告輸出。
自動稱樣功能
·萬分之一電子天平準確地稱量,自動實現(xiàn)坩堝質(zhì)量去皮,自動輸入樣品質(zhì)量(也可選擇人工輸入)。
儀器自檢功能
·入口總氧壓力、爐后分析氣壓以及動力氣壓自動監(jiān)測并報警
·高頻爐開關(guān)爐自動監(jiān)測并報警
·高頻爐內(nèi)清掃裝置復位自動監(jiān)測并報警
·軟件提供分步自檢功能(紅外信號的監(jiān)測和調(diào)整,氣路各閥的動作檢查)
·儀器可以通過軟件實現(xiàn)分段檢漏
鋼研納克{高頻紅外碳硫分析儀},源于鋼鐵研究總院,70年金屬分析經(jīng)驗,,廠家,上市企業(yè)。致力于氣體分析儀器40年,部件進口配置,檢測穩(wěn)定性和檢測精度高。具有檢測范圍寬,檢測下限低,測量過程簡化,載氣單一等技術(shù)優(yōu)勢。簡便易學,分析快速,維護方便,售后無憂。
納克CS-3000型碳硫分析儀采用高頻加熱,紅外檢測原理,結(jié)合的燃燒和全量程范圍檢測技術(shù),可以同時快速分析鋼、鑄鐵、合金、水泥、沙子、玻璃、石灰、橡膠、催化劑、土壤、半導體、電子材料、金屬礦石、陶瓷等固體材料中的碳和硫。
影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素
1.坩堝的影響
坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝,空白從十幾到幾十ppm不等,預處理得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如,經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6v的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔP∮?.02 v。因此,坩堝使用定要進行預處理,并控制合適的烘燒溫度和時間,從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。
2.試劑的影響
試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性,甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白,得到準確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如,將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒,讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂,再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿,也有吸水作用,但吸水效率不及高氯1酸鎂的強。因此,堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時,會漏掉少量的水。使用標樣(C:1.23%,S:0.032%)對碳的結(jié)果進行了分析比較,試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標準偏差小于0.3%,而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。
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